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技术文章
直读光谱仪测定铝基高铁含量
2013-08-16
铝基中铁的含量检测是生产中常用的参数,其可以利用原子发射光谱法进行测定,通常分析的范围在1.57%以下,而利用硫氰酸铵比色法则可以测定4%左右的铁含量,所以综合二者的优势与范围,可以将其结合起来做联合分析,以此保证工业生产中快速测定的需求。

随着企业生产与社会需求的不断改变,对检验和化验的精度和速度要求也随之提高,尤其是满足连续化高速度生产的需要,检测仪器的效率也不断的得以提高。配置必要的检测设备和分析设备是十分必要的,但是一些设备受到程序的限制,一旦超出范围就不能保证检测的准确。如直读原子发射光谱仪在10s镍完成对铝基中铁元素的测定,但是其工作原理使得其测量的结果容易超过测量的曲线范围,从而不能得出准确结果。所以在检验中配合硫氰酸铵比对法则可以很准确的测量高铁含量,但是耗时长不适合用于生产,所以如能将二者结合起来,利用化学法与光谱法的各自优势来实现准确和快速的测量,利用试验获得一个平衡点,提高效率的同时保证精度。 
  1 试验设备与制剂 
  (1)直读光谱仪:入射缝:25μm;出射缝:89μm;光源:HR400激发光源;氩气:高纯度99%以上;工作条件:冲洗2s;预燃:7s;曝光4s。另准备:比色计;比色皿。 
  (2)制剂:氢氧化钠20%(水溶);盐酸(1:1水溶);过硫酸铵2%(水溶、当天配置);高锰酸钾,0.1mol.L﹣1。 
  2 测试方法 
  2.1 试验步骤 
  样本确定:试验中拟定用光谱仪绘制工作曲线,所以选择样本应保证均匀稳定含铁量合适的样本。筛选时取多个试样,利用硫氰酸铵比色方法筛选,利用统一的测试方式选择相对有代表性且误差较低的数据,并作为管理样(其标准直径40mm,高30mm)。按照实际的情况管理样的铁含量为2-3.5%。预定管理样两个,与纯铝系的样本3个,利用光谱仪绘制曲线然后进行对比。 
  硫氰酸铵测量:样品处理,钻床上钻得若干位置含量的样本试样,并注意对样本采集的位置保证均匀,每个试样均安排相同的处理步骤,称量0.10000g试样,置于30mL容量的坩埚中,然后加入氢氧化钠溶液2.5mL,并利用电热板进行加热溶解,待反应完全后取下,随后利用盐酸(1∶1)溶液10ML进行酸化,在100ML容量瓶中完成,利用70-80℃的热水清洗坩埚,并加入0.05mol.L﹣1高锰酸钾直至溶液出现微红,然后置于电炉上进行加热,稍微沸腾即可,并进行冷却,冲洗至刻度线,摇匀作为制剂备用,同时利用这个方法进行去白。 
  利用上述过程制备的母液,取10ml置于25ml容量瓶中,按照带标样本继续稀释至数倍,直至到达比色计适用范围,以空白母液加入基本酸度,加入2%的过硫酸铵溶液1ml,用2%的硫氰酸铵溶液冲洗值刻度,摇匀后进行比色,并作出空白和标样试验,随后利用比色计的滤光片,以水为参照,读取参数,扣除空白,得到消光值。完成后利用公式对铝基试样中的铁含量进行计算,并获得*终数据。 
  2.2 直读光谱仪绘制曲线 
  样本处理:选择在上面试验中获得的管理样本和纯铝系样本,都进行铣平保证光洁,并处理边缘毛刺。利用控制样本检查光谱仪的稳定性与准确性,如果光谱仪在检查中出现不稳定或者外部温度差异较大,或者其他实验条件改变,则应进行校正。 
  铝基铁含量直读仪工作曲线图 
  绘制曲线:在直读仪器稳定后,将硫氰酸铵测定铁法的选择的管理样和原有纯铝系的样本统一进行工作曲线的数据,进行输入与绘制,包括分析参数、标准含量、验证数据、曲线计算、标准化数据构建等等,*后选定铁元素数据项,即可绘制出高铁曲线,选择适当的曲线拟合次数就可投入到生产应用中。 
  3 对试验结果的分析 
  曲线绘制:利用硫氰酸铵比色法测定铝基中的高铁含量的试验结果很好的反应了测样的稳定性情况,利用这一测试的结果,可以从诸多的试样中选择两个作为管理样,并利用筛选后的样本进行工作曲线的绘制,即利用直读光谱仪对管理样与纯铝系样本进行检测,由此获得了工作曲线 
  结果分析:利用直读光谱仪可以检测到工作曲线*低标准的值是80%直至*高标准点120%之间的数据,所以测定可以满足3.755%以下的铁含量的测定。 
  4 结束语 
  光电直读发射光谱的技术已经是当前有色金属、黑金属等加工中所必须的分析措施,在相同类型的分析措施中有真空通道和非真空通道的差异,都需要以标准样作为基础。标准试样的生产较为复杂,全国范围内仅有几个大型企业可以生产。所以在检测试验中如果要并不苛刻的情况下,利用管理样本作为绘制工作曲线的基础也是可以的。因为利用硫氰酸铵比色法进行分析,尽管准确性很高,但是耗时长且认为干扰多,同时成本高不适应工业生产的过程。利用该方法的缺陷主要在于管理样的均匀情况与标准样还是有差异的,可能会造成工作曲线的制作与日常应用之间的误差,但是即使存在偏差也可进行调整,并利用*终的产品的准确分析加以控制,但是这个方法不能应用在*终的产品检验上,因为出厂品必须与国家的标准试样进行比较,并使用国家承认的方法进行测定,这是产品检验的必要条件。 
  在该方法的应用中,必须要用未知的高铁含量的铝锭,配合已知含量在99%以上的铝锭配制铁0.8%的合金,应用此方法分析高铁铝锭中的铁含量通常在一定的范围内,并进行合理的分析计算,*后利用国家的标准方法进行分析,然后才能确认为*终的结果,试验证明其可以能满足相关测定需要,并可应用与生产。 
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